背散射電子衍射（EBSD）只發(fā)生在試樣表層幾十個(gè)納米的深度范圍,所以試樣表面的殘余應(yīng)變層(或稱變形層、擾亂層)、氧化膜以及腐蝕坑等缺陷都會(huì)影響甚至完全YZEBSD的發(fā)生,因此試樣表面的制備質(zhì)量很大程度上決定著EBSD測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量。與一般的金相試樣相比，一個(gè)合格的EBSD樣品，要求試樣表面無(wú)應(yīng)力層、無(wú)氧化層、無(wú)連續(xù)的腐蝕坑、表面起伏不能過(guò)大、表面清潔無(wú)污染。
EBSD試樣的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之間,厚度不宜過(guò)厚，一般在1-3mm之間?？筛鶕?jù)實(shí)際情況，如銅鋅鋁等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。切割下來(lái)的試樣要經(jīng)過(guò)除油污處理，可用酒精、丙酮溶液在超聲波清洗器中清洗。本實(shí)驗(yàn)以一種馬氏體鋼為例，講述EBSD樣品的基本制備過(guò)程。
實(shí)驗(yàn)材料：馬氏體鋼塊、二氧化硅拋光液、短絨拋光墊、金相研磨砂紙

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：由沈陽(yáng)科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司制造的SYJ-400劃片切割機(jī)、UNIPOL-1200M自動(dòng)壓力研磨機(jī)、MTI-250加熱平臺(tái)、UNIPOL-900Z震動(dòng)拋光機(jī)、UNIPOL-1203化學(xué)機(jī)械磨拋機(jī)、EP系列電解拋光儀、XQ-2B金相試樣鑲嵌機(jī)、4XC金相顯微鏡

SYJ-400劃片切割機(jī)	XQ-2B金相試樣鑲嵌機(jī)	CXQ-2500冷鑲嵌機(jī)	UNIPOL-1200M自動(dòng)壓力研磨機(jī)
UNIPOL-1203化學(xué)機(jī)械磨拋機(jī)	EP系列電解拋光儀	UNIPOL-900Z震動(dòng)拋光機(jī)	4XC金相顯微鏡

實(shí)驗(yàn)過(guò)程：首先使用SYJ-400CNC劃片切割機(jī)將馬氏體鋼試樣塊切割成10㎜×7㎜×5㎜的金屬塊，然后使用XQ-2B金相試樣鑲嵌機(jī)將樣品鑲嵌成φ30×10㎜的圓柱狀樣塊。然后使用UNIPOL-1200M自動(dòng)壓力研磨拋光機(jī)對(duì)切割后的樣品進(jìn)行研磨，研磨的過(guò)程從240#砂紙研磨到2000#砂紙，每次研磨要保證將上一道砂紙的研磨痕跡完全研磨掉。研磨后用粒度為W2.5的金剛石拋光膏加呢子拋光布對(duì)馬氏體鋼樣品進(jìn)行拋光，直至樣品表面劃痕全部去除且表面變得光亮為止。
由于機(jī)械拋光后的樣品表面會(huì)產(chǎn)生一定的變形和機(jī)械應(yīng)力，因此對(duì)EBSD樣品進(jìn)行震動(dòng)拋光以快速去除樣品表面殘留的微小變形層和機(jī)械應(yīng)力。水平運(yùn)動(dòng)溫和地拋光樣品不引起機(jī)械應(yīng)力，并使樣品表面的機(jī)械應(yīng)力消除。這樣既不會(huì)產(chǎn)生使用電解拋光液時(shí)對(duì)樣品的化學(xué)腐蝕又減少了有害的電解液的使用。與離子束刻蝕相比，不會(huì)產(chǎn)生因離子束長(zhǎng)期刻蝕產(chǎn)生的表面起伏狀況。因此震動(dòng)拋光既適用于金屬和陶瓷樣品又適合復(fù)合材料樣品的制備，且設(shè)定后無(wú)需過(guò)多留心。本實(shí)驗(yàn)震動(dòng)拋光所使用的設(shè)備為UNIPOL-900Z振動(dòng)研磨拋光機(jī)。
固定在卡具中的樣品在一定的振動(dòng)頻率下隨著卡具在拋光盤中繞圈運(yùn)動(dòng)，該震動(dòng)頻率使樣品的繞圈速度約每分鐘5圈，一般選取設(shè)備與試樣的共振頻率對(duì)樣品進(jìn)行拋光。拋光盤中所添加的拋光液的量應(yīng)把拋光墊剛好覆蓋并能接觸到樣品為宜，在拋光過(guò)程中每隔一段時(shí)間觀察拋光液的余量，并進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶砑?，以保證震動(dòng)拋光過(guò)成的順利進(jìn)行。不同的樣品拋光的時(shí)間有所不同，由于震動(dòng)拋光屬于溫和的拋光過(guò)程，因此震動(dòng)拋光的時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，一般在兩小時(shí)以上甚至幾十小時(shí)。本實(shí)驗(yàn)由于馬氏體鋼屬于相對(duì)較硬的金屬，因此震動(dòng)拋光馬氏體鋼所用的時(shí)間較長(zhǎng)為12h。拋光結(jié)束后立刻將試樣放置到酒精中進(jìn)行超聲清洗，從而將試樣表面殘余拋光液清洗干凈。若取下樣品后不立即放入酒精中進(jìn)行清洗，殘余拋光液就會(huì)干涸在樣品表面而很難清洗干凈。超聲清洗后使用電吹風(fēng)將樣品吹干，吹干樣品時(shí)應(yīng)注意使風(fēng)向和樣品表面呈45°角，從而使樣品與鑲嵌料之間的間隙中的殘留液體被直接吹干而不會(huì)倒流回樣品表面使樣品表面產(chǎn)生二次污染。拋光后的樣品如圖三所示：可見拋光后的樣品表面光亮如鏡。

固定在卡具中的樣品在一定的振動(dòng)頻率下隨著卡具在拋光盤中繞圈運(yùn)動(dòng)，該震動(dòng)頻率使樣品的繞圈速度約每分鐘5圈，一般選取設(shè)備與試樣的共振頻率對(duì)樣品進(jìn)行拋光。拋光盤中所添加的拋光液的量應(yīng)把拋光墊剛好覆蓋并能接觸到樣品為宜，在拋光過(guò)程中每隔一段時(shí)間觀察拋光液的余量，并進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶砑?，以保證震動(dòng)拋光過(guò)成的順利進(jìn)行。不同的樣品拋光的時(shí)間有所不同，由于震動(dòng)拋光屬于溫和的拋光過(guò)程，因此震動(dòng)拋光的時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，一般在兩小時(shí)以上甚至幾十小時(shí)。本實(shí)驗(yàn)由于馬氏體鋼屬于相對(duì)較硬的金屬，因此震動(dòng)拋光馬氏體鋼所用的時(shí)間較長(zhǎng)為12h。拋光結(jié)束后立刻將試樣放置到酒精中進(jìn)行超聲清洗，從而將試樣表面殘余拋光液清洗干凈。若取下樣品后不立即放入酒精中進(jìn)行清洗，殘余拋光液就會(huì)干涸在樣品表面而很難清洗干凈。超聲清洗后使用電吹風(fēng)將樣品吹干，吹干樣品時(shí)應(yīng)注意使風(fēng)向和樣品表面呈45°角，從而使樣品與鑲嵌料之間的間隙中的殘留液體被直接吹干而不會(huì)倒流回樣品表面使樣品表面產(chǎn)生二次污染。拋光后的樣品如圖三所示：可見拋光后的樣品表面光亮如鏡。
用帶有電子背散射衍射探頭的掃描電鏡對(duì)樣品進(jìn)行EBSD測(cè)試，結(jié)果如下圖四和圖五所示：從圖四中衍射質(zhì)量圖可以看出樣品表面襯度清晰，無(wú)污跡存在。從相分布圖可清晰觀察出各項(xiàng)的分布狀況，圖中主要為鐵的體心立方相，少量的為鐵的面心立方相。（衍射質(zhì)量圖/相分布圖）
從取向分布圖可以清晰觀察到晶體取向分布狀況，并且未發(fā)現(xiàn)在晶粒中間有影響取向觀察的劃痕等機(jī)械痕跡穿過(guò)。
從圖三、四、五可知該震動(dòng)拋光機(jī)拋光后的馬氏體鋼表面無(wú)機(jī)械劃痕和機(jī)械應(yīng)力存在，拋光后的樣品經(jīng)EBSD分析得到清晰地相分布和取向分布圖，說(shuō)明該震動(dòng)拋光機(jī)十分適合用于對(duì)該馬氏體鋼EBSD樣品的前期拋光處理。 從本實(shí)驗(yàn)可見，震動(dòng)拋光機(jī)在處理機(jī)械損傷層和去除表層機(jī)械應(yīng)力上有著明顯的優(yōu)勢(shì)，既不會(huì)損傷樣品又可以達(dá)到拋光的目的，是各類材料進(jìn)行EBSD前期拋光處理時(shí)的ZJ選擇之一。
拓展：
機(jī)械-化學(xué)拋光 經(jīng)機(jī)械拋光的試樣不經(jīng)腐蝕也可以直接進(jìn)行EBSD檢測(cè)，但經(jīng)過(guò)適當(dāng)腐蝕后會(huì)提高EBSD的成像質(zhì)量。常規(guī)的機(jī)械拋光不能有效去除樣品表面的變形層，要獲得較好質(zhì)量的EBSD花樣，采用機(jī)械-化學(xué)綜合拋光。 對(duì)于耐磨的材料，經(jīng)過(guò)反復(fù)腐蝕與精密機(jī)械拋光，會(huì)大幅度提高成像質(zhì)量；使用經(jīng)過(guò)稀釋的腐蝕液配合小粒度拋光微粉也可以達(dá)到同樣的效果。但是務(wù)必要徹底去除試樣表面的氧化層，因?yàn)檫@一氧化層能夠YZ衍射的發(fā)生。
電解拋光 電解拋光是靠電化學(xué)的作用使試樣磨面平整、光潔，具有操作簡(jiǎn)單、快速、低成本等優(yōu)點(diǎn)。一般處理大批量的EBSD試樣電解拋光。電解拋光可以非常有效的去除表面的氧化層和應(yīng)力層。不同材 質(zhì)電解拋光工藝不同，需要摸索合適的拋光劑，原始的拋光劑可以在文獻(xiàn)和一些工具書中找到， 然后需要進(jìn)行大量的試驗(yàn)，才能找到理想的拋光 參數(shù)(如：試劑配方、拋光時(shí)間、溫度等）。 電極材料有不銹鋼板，鋁板、鉛板、鈦板、合金板等，具體選擇哪一種要看需要拋光的樣品而 定。侵入電解液的陰極板面積一般不能小于 50mm2，陰極面積太小，電流就會(huì)不均勻。陰極板可以豎直或彎成L型再放入電解液，L型電極可以提高電解拋光樣品的成功率。 電解拋光用電源有直流源、電壓源、穩(wěn)壓穩(wěn) 流源。特殊的也有用交流電源，其基本原理：當(dāng)交流電正半周時(shí)，和直流拋光一樣，負(fù)半周間歇。這是一種脈沖使電解拋光，可有效得消除試樣表面因直流電解容易產(chǎn)生氧化膜的問(wèn)題。 電解拋光的注意事項(xiàng)： 1) 必須先接通直流電源，然后把固定好的試樣放入電解液中，立即調(diào)整拋光電流至額定值，同時(shí)對(duì)電解液進(jìn)行充分的攪拌和冷卻或加熱，使電解液的溫度保持在額定值； 2) 拋光完成后必須先把試樣從電解液中移出，再切斷電源，然后要迅速在清水中沖洗，也可先沖洗然后用超聲波清洗，去除樣品表面的電解液以免與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； 3) 拋光的樣品不宜過(guò)大，雖然電流密度可以調(diào)整，但操作經(jīng)驗(yàn)表明，面積較小的樣品成功率較高； 4) 優(yōu)化一種材料的拋光工藝需要做大量的工作，陰極與樣品表面的距離、攪拌速度、電解液濃度的變化甚至電解液溫度都能夠影響樣品成功與否。